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    • 专利摘要:

    公开号:WO1985004015A1
    申请号:PCT/JP1985/000086
    申请日:1985-02-26
    公开日:1985-09-12
    发明作者:Takao Miyama；Shoichi Tanaka；Isao Fukui
    申请人:Shimadju Corporation；
    IPC主号:G01N21-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 分析用グロ -放電管
    [0002] 技 術 分
    [0003] 本発明はグロ 放電を用いて試料に含ま れる成分を分析 する装置に関 し 特にその グロ -放電管の改良に関する も のである。
    [0004] . 背 景 技 術
    [0005] 試料の成分を分析する場合の励起源 と して グロ 一放電が 利用されている。 試料を陰極側に置 き ， 陽極との間でグロ -放電を生起させる と ， 陰極ス パ ッ タ リ ン グに よ っ て試料 物質が放電領域に飛散 して励起され発光する ので ， こ の光 を取 ]) 出 し分光 し測定する こ と に よ ] ， 試料を分析する こ とができ る 。 上記発光分光分析用の グロ -放電管は従来よ 例えば日 本特許第 7 6 0 4 5 1 号 （ 特公昭 4 9 — 2 1 6 8 0 号 ） の明細書等に よ って公知である。
    [0006] 第 3 図は従来のグロ -放電管を模式的に表わす図であ ] , 前面に光を取 1 出すための窓 Wを有する 中空の陽極体 A か ら陰極体 K の中空部内に陽極管 T が延出 し ， 陰極体 Kの 中空部をふさ ぐ よ う に試料 S が設置される。 陰極体 K と陽 極体 Aの間は絶緣板 I に よ ] 絶縁されている。 ア ル ゴ ン等 の放電ガスは給気口 In か ら導入され陽極体に穿たれた排 気口 0 1 及び陰極体 K に穿たれた排気口 0 2 の 2 個所か ら 排気される。 それによ ， 陽極管 T 內の空間にはグ ロ -放 電領域が形成さ れる。 こ の放電領域内 には ， 陰極ス パ ッ タ リ ン グに よ つ て飛散 した試料物質が蒸気状に浮遊し ， 励起 されて発光する 。
    [0007] 従来の この種グロ -放電管は上記の よ う に陰極体 Kの中 空部に陽極管 T を空隙 G を介 して挿入 し ， この中空部の —端をふさ ぐ形で試料を取 付ける こ と に よ 陰極体 K と 同電位に保持された試料と陽極管との間にグロ -放電領域 を形成する方式と っている。 グロ -放電を適正に維持す る には ， 陽極管端面と試料との間の放電間隙 G 3 を所定の 距離に設定する と と も に ， こ の放電領域を適当な真空状態 ( 2 〜 2 0 1 0 1： 1" ) に維持 し ¾ければ¾ らず ， そのために 前記放電領域は陽極管の外周部か ら強制排気 し ¾がら放電 させる よ う に している'。
    [0008] 上述の従来のグロ -放電管では ， 試料物質の蒸気が排気 ガス の流れに乗って間隙 G 3 , G 4 の両面に付着し ， 陽極 管 T と試料 S 及び陰攛体 K を橋絡 し ， シ ョ - ト させる こと が起 こ ]9 やすかつた。 この よ う る ト ラ ブノレを防 ぐには試料 S 及び陰極体 Kを陽極体 Aか ら取 はずして間隙 G 3 ， G 4 の面を清掃する作業をたびたび行 う 必要があ U ， 亜鉛 メ ッ キ鋼扳等のス パ ッ タ量の多い試料では実際上ほとんど 1 回の分析毎に清掃 しなければ らない。 そ してこの清掃 の後の放電管の組立は ， 陽極管 τ と陰極体 Kが接触 し よ う ， 細心の注意を要 した。 この清掃作業には 1 5 分程度 を要するから ， 正味の分析時間は 1 〜 3 分であるのに ， 実 際に要する時間は 5倍 上に も る つ て しま い ， メ ツ キ鋼板 の製造の品質管理 ¾ ど ， 連続的に分析する必要がある場合 の大き 障害と る っ て た。 さ らに ， 分解 ' 組立作業毎に 間隙 G 3 ， G 4 の寸法が変化するか ら ， 分析の再現性を劣 化させる原因 と も な つ ていた。
    [0009] ま た試料 S と陽極管端面 との間隙 G 3 は試料の材質 ， 印 加電圧 ， 分析目的に よ っ て も若干変化するが ， 短絡が生 じ ず適正る グ ロ -放電が得 られる よ う 0. 3 〜 0. 5 程度に維 持する のが望ま しい。 一方放電領域内の真空度を 2 〜 2 0 T o . r r程度の適当る圧力に維持する必要があ るので ， 間隙
    [0010] G 3 はで き るだけ狭 く し排気抵抗を大 き く する方が望ま し o
    [0011] 従来の放電管は この間隙 G 3 は放電間隙によ つて規制さ れて しま う ので ， 放電領域に対する排気抵抗を大 き く して 所望の真空度を維持するために陽極管外周部の排気誘導路 G 4 を狭 く かつ長 く する よ う に構成されている。 その結果 前記 した よ う に試料の蒸発物質の付着に よ る短絡が起 こ る 原因に ¾ つ ていた。
    [0012] 発 明 の 開 示
    [0013] 本発明は上述の よ う な従来の グ ロ -放電管の問題点を解 消する こ と を 目的 と して る。 本発明に いては ， 陽極管 の周囲に絶緣管を装着 し ， こ の絶緣管の端緣部を陽極管 よ も試料側に突出させ ， こ の絶縁'管 と試料面の間に放電間 隙 よ 狭い排気通路と ¾ る間隙をつ く ， この間隙を排気 ガス の流れに対する抵抗 と する。 陽極管はそれを包囲する 絶縁管 よ ]9 も 内方にその端緣部を有 し ， 試料と の間でグ ロ -放電を生起させる。 そのため ， 試料物質の蒸気が排気ガ ス の流れに乗っ て間隙の両面に付着して間隙を橋絡 して も 電気的に短絡する こ とが い。
    [0014] 図面の簡単な説明 - 第 1 図は本発明の発光分光分析用グ α -放電管の一実施 例を示す図 （ 断面図 ） であ ， 第 2 図は本発明のグロ - 放 電管の他の実施例を示す図 （ 断面図 ） であ る。 第 3 図は従 来の発光分光分析用グ ロ -放電詧を示す模式図である。
    [0015] 発明を実施するための最良の形態
    [0016] 以下本発明を図面に よって詳細に説明する。 第 1 図は本 発明を用いた発光分光分析用グロ -放電管の一実施例であ る。 第 1 図において陽極体 1 に接続された陽極管 2 は絶縁 管 8 に よ っ て包囲されてお ， 絶縁管 8 の端緣部は陽極管 2 よ も試料 4 の側に突出 している。 試料 4 は導電性の試 料支持プ ロ ッ ク 5 と弾力性のあ _る試料押え 6 に よ っ て外套 部 3 に押 し付け られ支持されてお ]9， 陽極管の端縁に対向 している。 外套部 3 は絶緑性の部林で ， 間隙 G 2 ( 排 気誘導路 ） に面する部分に導電体 9 がはめ込まれている。 7 は励起光-を分光器へと導び く 集光レ ンズであ ] ， 1 3 は レ ン ズ 7 の支持部材であ る。 1 4 ， 1 5 ， 1 6 は締結ボル ト であ ]) ， 1 7 ， 1 8 ， 1 9 は外気を しや断する シ - ル リ ングであ る。 正電正は陽極体 1 を介 して陽極管 2 に供給さ れ， 負電圧は試料支持プ ロ ッ ク 5 を介して試料 4 に供給さ れる。 試料 4 は例えばメ ツ キ鋼板や半導体等の分析対象を は 付けた鋼板である。 放電ガ ス （ ア ル ゴ ン ） は吸気口 1 0 か ら導入され， 排気口 1 1 ， 1 2 か ら真空ポ ン プへ排気 される。
    [0017] 前述の よ う に従来の グロ -放電管は陽極管の先端部分と 試料表面 との間の ギ ヤ ッ プするわ ち設定された放電間隙に よ っ て放電領域部に対する排気抵抗が定ま つて しま う 構成 にな っている。 本発明では放電間隙 と は別個に ， 放電領域 に対する排気抵抗を設定でき る よ う に した点に 1 つの特徴 がある。 するわち ， 陽極管 2 は単に放電を行 ¾ う だけで よ か ら ， 試料 4 と の距離は分析対象 · 目的に応 じて 0. 3 〜 0. 5 廳程度に設定すればよ く ， 試料物質の付着に よ る シ ョ - ト も 起き るい よ う にする こ と ができ る。 一方排気ガス流 れに対する抵抗は絶緣管 8 に よ って行なわせるか ら ， 絶暴 管 8 の端緣部と試料 4 との間隙 G 1 は放電間隙 G O よ 狭 く 0. 2 薦程度とする。 本実施例では絶緣管 8 は厚さ 2 廳の 管で ， 間隙 G 1 に よ ] 放電領域を適当な圧力に維持する に 必要十分 排気抵抗を持たせる こ とができ る。 第 1 図では 絶縁管 8 は陽極管 2 に ネ ジ結合されてお ， 軸方向に微動 でき る よ う に している 。 2 4 は ネ ジ結合部を表わす。
    [0018] 以上の よ う な第 1 図実施例では ， 陽極管 2 の内部はグロ -放電に最適の圧力が保たれ ， 試料 4 の陽極管 2 に対する 円形部分において一様 陰極スパ ッ タ リ ングが生起さ れる
    [0019] 。 生 じた試料蒸気は間隙 G 1 ， G 2 を通 ] 排気されるが ， 間隙 G l , G 2 の周囲の面に付着 して橋絡 しても ， 陽極と 陰極を短絡する こ とはな く 測定光に影響はる い。 橋絡は間 隙の一部分で生 じる にすぎないか ら ， 排気に支障を起こす こ と は ¾ く ， 分析を続行する こ とがで き る。 なお ， 図には —部 しか示されてい ¾ が ， 陽植体 1 ， 外套部 3 ， 試料支 持プロ ッ ク 5 の内部には流水路 2 3 が設け られてお！） ， 冷 却されている。 お ， 絶縁管は陽極管を内部に装着でき る 形であればよ く ， 外周面の形は第 1 図の よ う でる く て も よ 5 1 ¾。
    [0020] 間隙 G 2 ( 排気誘導路 ） の面が全て絶緣体である と ， 陰 " 梃と陽極の間の電圧に不安定る変動が生 じ ， 分析精度を劣 化させる こ とがあるので ， 第 1 図においては導電体 9 が外 套部 3 にはめ込まれている。 こ の原因は間隙 G 2 を形成す 10 る面にイ オ ンが付着したと き ， 付着面が絶縁体である と ， 電荷が局在して電位分布が不均一と ， 放電が生じ ， こ の放電に よ 陽極陰極間電圧が影響を受ける こ と によ る。 導電体 9 によ D 電位分布が一様化され ， 上記電圧変動が防 止でき るのである。 なお ， 導電体 9 は陽極及び陰梃には直 I5 接に接続されてい ¾ 。
    [0021] 第 2 図は本発明の他の実施例である。 第 2 図も 第 1 図 と 同様 ， 発光分光分析用グロ -放電管であ ！） ， 第 1 図 と同 じ 部分には同 じ符号を付している 。 第 1 図と異る る点は ， 試 料 4 が禅 し付け られる外套部 2 1 は導電性の部材であ ]) , 20 絶緣板 2 2 を介 して陽極体 1 に絶緣性の締結ネ ジ 1 5 に よ つて取 ] 付け られている こ と である。 負の電圧は外套部 2 1 を介 して試料 4 に供給されてお ！） ， 外套部 2 1 及び試料 4 は陰極を構成 している。 も っ と も 負の電圧は試料支持ブ 口 ッ ク 5 か ら試料 4 に供給して も よい。 この第 2 図の実施
    [0022] 25 例も 第 1 図 と同様の効果を有する。 以上に述べた第 1_図 ， 第 2 図においては ， 間隙 G 2 ( 排 気誘導路 ） で試料物質の付着に よ る橋絡が生 じて も ， 電気 的短絡は生 じる ので ， 一度グ ロ -放電管を組み立てれば ， それ以後は長期に渡 ( ほとん ど永久に ） 排気誘導路 G 2 の両面の分解清掃をする こ と な く 使用でき る。 ま た間隙 G 1 で橋絡が生 じて も ， やは 電気的短絡は生じるいので , 陽極管内の気圧を グロ -放電に最適にする こ と のみを考 えて G 1 の間隔を調整でき る。 実際 ， 絶緣体 8 と陽極管 2 を ネ ジ結合と して G 1 の間隔を可変にする こ と も でき る。
    [0023] 本発明の他の効果は ， 試料が空気圧に よ って陽極管の方 へ近づ く よ う に変形 して も ， 絶縁管 8 に よ っ て支持される ので電気的短絡.が生 じる い こ と である。 従っ て ， 薄 試料 の場合で も 電気的短絡を気にする こ と な く 分析で き ， 実用 性を非常に向上させる。
    [0024] 以上の実施例は発光分光分析に用いた場合について述べ たが ， 本発明は発光分光分析に限定されず ， 例えば質量分 析に も適用でき る。 質量分析の場合は ， 陽極体及び陽極管 を短 く して発生 した試料物質の イ オ ン を取 ] 出 し ， 電磁場 を用いる質量分析器へ導び く よ う にする。
    [0025] 産業上の利用可能性
    [0026] 以上の よ う に本発明のグロ -放電管は発光分光分析や質 量分析 ¾ どの試料の励起源 と して有用であ ， メ ツ キ鋼板 や半導体 ゥ - -ハ等 ， 種々 の物質の成分分析装置に適用で さ る 。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    1. 陽極管の端緣部に ， 所定の放電間隙を隔てて陰極を構 成す 試料を対向配置し ， 陽極管端緣部の外側から前記 放電間隙部を排気する よ う に したグロ 一放電管において
    ， 陽極管の外周に絶縁管を装着 し ， この絶緣管の一端を 陽極管端緣部 よ 試料側に突出させ ， 陽極 -陰極間放電 領域の排気通路を前記放電間隙 よ 実質上—狭 く した こと を特徵と する分析用グロ -放電管。
    2. 陽極管に装着 した絶緣管の外周面と の間に排気誘導路 を形成する と と も に試料を所定の放電間隙にセ ッ ト する ための外套部を有する請求の範囲第 1 項記載の分析用グ 口 一放電管。
    3. 外套部は排気誘導路に接する部分に陰極及び陽極の何 れにも 接続されない導電体をはめ込んだ絶緣性の部材で ある こ と を特徵とする請求の範囲第 2 項記載の分析用グ ロ ー放電管。
    4. 陽極管の外周に装着 した絶緣管を陽極管に対して軸方 向に微動でき る よ う に して ¾ る請求の範囲第 1 項記載の 分析用グロ -放電管。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JPH0471307B2|1992-11-13|
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    EP0174374B1|1990-06-13|
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1985-09-12| AK| Designated states|Designated state(s): US |
    1985-09-12| AL| Designated countries for regional patents|Designated state(s): DE FR GB |
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    1986-03-19| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1985901076 Country of ref document: EP |
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP59/37097||1984-02-27||
    JP59037097A|JPH0471307B2|1984-02-27|1984-02-27||DE19853578214| DE3578214D1|1984-02-27|1985-02-26|Gluehentladungsroehre fuer analysen.|
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